使用旋转蒸发仪从茶叶中提取咖啡因实验方法和步骤

从茶叶中提取咖啡因是一个经典的有机化学实验。本实验常以乙醇为萃取剂，在索氏萃取器中进行液固连续萃取，然后蒸发浓缩溶剂，得到粗品，最后升华提纯。通过本实验，学生可以了解从天然产物中提取有机化合物的方法，掌握升华操作的基本原理和实验技巧。但该项目存在实验原理简单、操作步骤少、等待时间长等缺点。因此，在教学过程中加入现代化学实验技术的内容，利用自动提取器和旋转蒸发器进行同样的实验操作，有助于学生比较现代实验仪器与常规实验仪器的差异，进而了解现代化学实验方便、快捷、准确的特点。
需要用到的试剂原料
一个品牌的绿茶(粉末)，甲醇(色谱纯)，氧化钙(化学纯)，石英砂
实验用仪器
ASE100快速溶剂萃取器、DLSB-5/25低温冷却循环泵、RE-2000E旋转蒸发器，SH B- III 循环水泵、IKA RCT基础加热磁力搅拌器、X-4微型熔点仪
实验步骤流程

(1)打开ASE100快速溶剂萃取器的气路和电源，设置萃取条件，清洗萃取器的流路。将绿茶(10g)加入萃取罐中，用甲醇作为溶剂萃取。提取完成后，用冲洗管更换提取罐，然后清洗仪器流路。此时，收集瓶中约有50毫升甲醇，将混合溶液转移到250毫升圆底烧瓶中。
(2)启动低温冷却循环泵。待冷却液温度低于15后，将250 mL圆底烧瓶接至旋转蒸发器，开启真空水泵，启动旋转蒸发器，逐渐将旋转蒸发器温度升至60，旋出甲醇溶剂，待冷凝管内长时间无液体滴落时停止加热，缓慢转动旋转蒸发器旋塞接至大气，待蒸馏装置压力平衡后取出圆底烧瓶。
(3)将粗品和CaO粉末转移到烧杯中，放一张上面有许多小孔的滤纸，用支架支撑滤纸，离烧杯底部1-2 cm，烧杯上放一个装有冷水的烧瓶。这样，烧杯被滤纸分成两个空间。当烧杯被加热时，下部空间的温度更高，咖啡因升华。上层空间的温度很低，咖啡因在那里凝结。采用沙浴加热，控制器温度为180~190度，实验后期可逐渐升高至210度左右，待滤纸表面升华不再产生白色针状晶体时停止加热。实验结束后，当系统温度降至室温时，取出烧杯并收集产品。(4)烧杯冷却后，取出滤纸，小心取出附在纸上的咖啡因，用用X-4微熔点测试仪[3]测量产品的熔点，产品的熔点范围为234.5~235度。

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